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GC2030氣相色譜在煤化工領(lǐng)域的應(yīng)用
氣相色譜分析法是分析樣品的一種常見(jiàn)方法,其作為一種常見(jiàn)的檢驗(yàn)分析技術(shù),在很多領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用,在生物制藥、食品領(lǐng)域和工業(yè)上的應(yīng)用都非常普遍,在煤化工領(lǐng)域中應(yīng)用也具有很大的優(yōu)勢(shì)。本文由泰特儀器(http://www.tet17.com/)色譜技術(shù)人員對(duì)氣相色譜分析方法在煤化工領(lǐng)域中的應(yīng)用研究進(jìn)行分析。
氣相色譜分析方法就是采用載體作為流動(dòng)相將樣品帶入到色譜柱中,在色譜柱中根據(jù)樣品的極性差異或者沸點(diǎn)差異來(lái)將樣品有序分離,在檢測(cè)系統(tǒng)中對(duì)樣品進(jìn)行定量分析和定性分析。將氣相色譜法應(yīng)用在煤化工領(lǐng)域中具有很多優(yōu)勢(shì),其分離效率非常高,分析的速度非??欤瑱z測(cè)靈敏度非常高,選擇性好,應(yīng)用法范圍廣。在實(shí)際的應(yīng)用過(guò)程中,要結(jié)合實(shí)際情況來(lái)合理選擇。
1 氣相色譜法分析的特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)
1.1 氣相色譜法的特點(diǎn)
氣相色譜法是近年來(lái)非常普及的一種新興分離、分析技術(shù),主要用來(lái)對(duì)復(fù)雜樣品中的化合物進(jìn)行分離,可以對(duì)不容易分解和容易揮發(fā)的化合物進(jìn)行分析和分離?,F(xiàn)階段,氣相色譜法無(wú)論是理論知識(shí)還是實(shí)踐方面都已經(jīng)發(fā)展地比較完善。采用氣相色譜法進(jìn)行分析,使用到的常見(jiàn)儀器主要包括氣相色譜儀、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、氣流系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等,使用的檢測(cè)器主要有兩種,分別為熱導(dǎo)檢測(cè)器和火焰電離檢測(cè)器,這兩種檢測(cè)器測(cè)定的濃度范圍非常大,對(duì)多種分析成分都具有很高的靈敏性。復(fù)雜樣品中具有多種物質(zhì),這些物質(zhì)的物理特性和化學(xué)特性都不同,樣品進(jìn)入到色譜柱之后,會(huì)和色譜柱相應(yīng)的填充物產(chǎn)生作用力,此時(shí)被空氣中的氣流帶動(dòng),就會(huì)在相應(yīng)的速度下帶動(dòng)流出,而樣品中不同物質(zhì)最終流出的速度不同,就可以有效分析化合物中的不同成分,當(dāng)從色譜柱底部流出時(shí),檢測(cè)系統(tǒng)就會(huì)檢測(cè)到各種化學(xué)物,并產(chǎn)生響應(yīng)的信號(hào),將其轉(zhuǎn)化為電信號(hào)輸出,進(jìn)行檢測(cè)。
1.2 氣相色譜法的優(yōu)勢(shì)
將氣相色譜法應(yīng)用到煤化工領(lǐng)域中具有很多優(yōu)勢(shì),色譜帶的重復(fù)性能非常好,并且非常精準(zhǔn),采用氣象色譜法來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)到的最低濃度標(biāo)準(zhǔn)非常低,比化學(xué)法的最低濃度標(biāo)準(zhǔn)要低很多,因此檢驗(yàn)的精準(zhǔn)度非常高[1]。采用氣相色譜法進(jìn)行分離和分析,充分體現(xiàn)了檢測(cè)分離的自動(dòng)性,并且分析和檢測(cè)是兩個(gè)獨(dú)立進(jìn)行的過(guò)程,在分析和檢測(cè)各種組分時(shí),都是獨(dú)立進(jìn)行的,彼此之間不會(huì)產(chǎn)生影響。在檢測(cè)過(guò)程中,使用的六通閥氣體進(jìn)樣器的重復(fù)性非常好,受到人的操作影響比較小,可以確保數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)性。氣相色譜法檢測(cè)的效率非常高,分離的速度非???,使用的樣品量非常少,并且具有很高的靈敏度,采用合適的檢驗(yàn)器能夠檢測(cè)出很多種雜質(zhì)。氣相色譜法具有很好的選擇性,應(yīng)用的范圍也非常廣。
2 氣相色譜法在煤化工領(lǐng)域中的應(yīng)用
采用氣相色譜法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分析,和其他類型的從測(cè)定方法相比,測(cè)定的時(shí)間比較短,并且能夠有效提升檢測(cè)的準(zhǔn)確性和精密度,檢驗(yàn)的方法非??旖?,并且能夠準(zhǔn)確定量,如果不考慮采樣的誤差,整個(gè)檢測(cè)結(jié)果具有很好的再現(xiàn)性和重復(fù)性。這種檢測(cè)方法在很多領(lǐng)域中都得到廣泛的應(yīng)用,具有很好的發(fā)展前景。
2.1 氣相色譜分析法使用的儀器設(shè)備
以煤炭為原料生產(chǎn)尿素、甲胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等物質(zhì),對(duì)于生產(chǎn)出來(lái)的產(chǎn)品要進(jìn)行雜質(zhì)含量的定性測(cè)定和定量測(cè)定,采用氣相色譜法非常高效便捷,使用的儀器包括氣相色譜儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)和工作站等組成,通過(guò)進(jìn)樣、色譜分離、檢測(cè)等過(guò)程完成分析檢測(cè)。色譜儀主機(jī)由色譜柱室、氣路控制和電氣控制組成,而色譜柱室內(nèi)又包括檢測(cè)器和進(jìn)樣器,色譜柱采用不銹鋼填充柱,氣相色譜儀帶有毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)。同時(shí)還需要使用到高純氮?dú)怃撈?、高純空氣發(fā)生器和高純氮?dú)獍l(fā)生器。
2.2 色譜柱的制備
色譜柱的柱管長(zhǎng)度為3米,內(nèi)鏡為3毫米,是不銹鋼柱管,在實(shí)際實(shí)際過(guò)程中,要按照能偶滿足分離要求的內(nèi)徑和柱長(zhǎng)度,配比固定相,對(duì)于不同產(chǎn)物的分離分析,其固定相的制定也是不同的。然后填充色譜柱,將色譜柱的出口端和檢測(cè)器的一端相連,采用少量的紗布和玻璃秒堵塞,抽真空,采用小木槌輕輕對(duì)色譜柱進(jìn)行敲打,讓色譜柱的填充物質(zhì)能夠緩緩進(jìn)入到固定相中,直到固定相中不能再裝入。將色譜柱拆下,在另外一端也采用玻璃棉堵住。對(duì)于固定相的填裝量的確定應(yīng)該結(jié)合色譜柱的內(nèi)徑來(lái)確定,對(duì)于內(nèi)徑為3毫米的填裝量為4.89,對(duì)于內(nèi)徑為2毫米的填裝量為2.29.將制備好的色譜柱在一定的條件下老化,一般采用載氣老化,保持柱溫100度,流量每分鐘30ml,要老化8個(gè)小時(shí)。
2.3 設(shè)置色譜條件
色譜柱的最高使用溫度為200度,檢測(cè)器的溫度150度,汽化室溫度150度,柱溫100度,采用直接進(jìn)樣方法,柱前壓保持在0.1兆帕。設(shè)置好色譜條件之后,就可以開(kāi)始分析檢測(cè),得到樣品的圖譜,然后對(duì)圖譜分析就可以得到樣品的純度,是否含有雜質(zhì),已經(jīng)含有的雜質(zhì)的量為多少。
將氣相色譜法應(yīng)用到煤化工領(lǐng)域中的作用良好,能夠?qū)δ蛩?、甲胺、DMF/DMAC等產(chǎn)物進(jìn)行有效分析,確定產(chǎn)物的純度,檢測(cè)出產(chǎn)品中含有的各種雜質(zhì),從而提升產(chǎn)品的質(zhì)量,促進(jìn)煤化工企業(yè)的健康和諧發(fā)展。因此在實(shí)際的煤化工領(lǐng)域中,一定要充分利用氣相色譜分析的優(yōu)勢(shì)來(lái)進(jìn)行分離和分析。近年來(lái),隨著煤化工的進(jìn)一步發(fā)展,煤化工領(lǐng)域中出現(xiàn)了一些系的分析難題,煤化工的工藝也越來(lái)越復(fù)雜,因此單純采用氣相色譜分析法也逐漸暴露出一些局限性,人們一定要加強(qiáng)對(duì)檢測(cè)技術(shù)的創(chuàng)新,將氣象色譜分析法和其他新的技術(shù)有效結(jié)合在一起,進(jìn)一步提升檢測(cè)的質(zhì)量和效率。