液相色譜流動(dòng)相的貯存質(zhì)量與供給穩(wěn)定性直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器壽命，以下是針對(duì)性的規(guī)范要求與問(wèn)題解決方法。
一、流動(dòng)相貯存要點(diǎn)
貯存容器需選用耐溶劑腐蝕的玻璃或?qū)Ｓ盟芰掀浚苊馐褂闷胀ㄋ芰先萜鲗?dǎo)致溶出污染。貯存前需經(jīng) 0.45μm 濾膜過(guò)濾，去除雜質(zhì)顆粒，防止堵塞管路。含水流動(dòng)相（如甲醇 - 水、 - 水體系）需現(xiàn)配現(xiàn)用，若需短期存放（不超過(guò) 48 小時(shí)），需密封后置于 4℃冷藏，避免微生物滋生；純有機(jī)相（如甲醇、）密封后可室溫避光存放，遠(yuǎn)離火源和氧化劑。貯存時(shí)需標(biāo)注流動(dòng)相組成、配制日期，定期檢查是否出現(xiàn)渾濁、沉淀或異味，變質(zhì)流動(dòng)相需立即廢棄。
二、供給不暢問(wèn)題解決方案
- 氣泡干擾：流動(dòng)相未脫氣或脫氣不徹底易產(chǎn)生氣泡，導(dǎo)致泵壓波動(dòng)、流速不穩(wěn)定。解決方法：使用超聲波脫氣 15-20 分鐘，或采用在線脫氣裝置；更換流動(dòng)相時(shí)，用新流動(dòng)相充分沖洗管路，排出殘留氣泡。
- 管路堵塞：雜質(zhì)顆粒、微生物黏泥或緩沖鹽結(jié)晶易堵塞濾頭、管路。解決方法：拆下吸液濾頭，用稀硝酸或甲醇超聲清洗；更換堵塞的管路或?yàn)V芯；避免使用過(guò)期流動(dòng)相，緩沖鹽流動(dòng)相使用后需及時(shí)用純水沖洗管路。
- 泄漏問(wèn)題：接頭松動(dòng)、密封圈老化會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)相泄漏，供給壓力不足。解決方法：檢查泵頭、管路接頭，擰緊松動(dòng)部件；更換老化的密封圈和墊片；確保管路連接規(guī)范，避免扭曲打折。
- 泵體故障：泵內(nèi)單向閥污染、柱塞桿磨損會(huì)影響吸液效率。解決方法：拆卸單向閥，用甲醇超聲清洗；檢查柱塞桿密封墊，必要時(shí)更換；按儀器說(shuō)明書定期維護(hù)泵體。
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