產(chǎn)品詳情
一、制備高取代度的硝酸纖維素:
A.準(zhǔn)確量取30〜45mL的發(fā)煙硝酸和50〜80mL的濃硫酸,將二者混合置于磁力攪拌器上攪拌;
B.精確稱取4g纖維素加入發(fā)煙硝酸和濃硫酸的混合液中,反應(yīng)1〜4個(gè)小時(shí);
C.將反應(yīng)液注入至2L的超純水中,邊攪拌邊加入碳酸鈉,直至沒有二氧化碳?xì)馀莓a(chǎn)生;
D.沉淀過夜,棄去上清液,沉淀物用2%的碳酸鈉溶液煮沸20min,用鹽酸將pH調(diào)至中性,并在50mL的離心管中離心清洗5次,離心沉淀并棄去上清液;
E.將沉淀物置于干燥器中真空抽氣干燥Id,電子天平精確稱重;
F.用以下公式計(jì)算硝化度:硝化度=硝化前后質(zhì)量差X14+45+硝化后重量;
二、乙醇鈉 http://www.kapusichem.com/回調(diào)硝化度至目標(biāo)硝化度:
A.用無水乙醇與金屬鈉反應(yīng)生成乙醇鈉-乙醇混合液;
B.精確稱取0.2〜Ig由步驟(1)制備得到的高取代度的硝酸纖維素,懸浮于20〜50mL的乙醇中;
C.根據(jù)步驟(1)計(jì)算得到的硝化度,計(jì)算出加入乙醇鈉-乙醇混合液的量,并將乙醇鈉-乙醇混合液精確地加入持續(xù)攪拌的硝酸纖維素-乙醇懸浮液中;
D.用鹽酸將反應(yīng)液pH調(diào)節(jié)至中性,并在50mL的離心管中離心清洗5次,離心沉淀并棄去上清液;
E.將沉淀物置于干燥器中真空抽氣干燥Id,電子天平精確稱重;
F.用以下公式計(jì)算硝化度:硝化度=硝化前后質(zhì)量差X14+45+硝化后重量;
G.如果硝化度偏離目標(biāo)硝化度,可調(diào)節(jié)加入的乙醇鈉-乙醇混合液的量,得到精確硝化度的硝酸纖維素。

