原子熒光的10個問答

　　原子熒光光譜是1964年以后發(fā)展起來的分析方法，能夠應用于在環(huán)境科學、高純物質、礦物、水質監(jiān)控、生物制品和醫(yī)學分析等方面有廣泛的應用。

　　今天，我們分享關于原子熒光實操過程中的10個問答，問題非常具體，答案很詳細，看看是否你也遇到過？

　　一、 有沒有那位做過植樹式樣的汞砷前處理？

　　前處理后試樣使用原子熒光檢測，使用汞砷同測或者分測，樣品有120個，需要一種可以大批量檢測的方法。我今天使用3個國標樣，參照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮，結果好像蛋白含量高，全部溢出了。

　　稱1g樣于150ml燒杯中，加入10ml濃硝酸放置過夜。次日在電熱板上蒸至盡干，再加入5ml濃硝酸蒸至小體積，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解鹽類，轉入25ml試管中，用水定容后測定。

　　二、我在一次測定的時候發(fā)現(xiàn)了一個新問題：我用同一種溶液進行測定，其熒光值很不穩(wěn)定，一會兒大、一會兒小。開始的時候我以為是蠕動泵的原因，但是我調整了蠕動泵的松緊后也出現(xiàn)這種情況。不知道是什么原因

　　看看管路是不是堵了；看看氬氣是不是漏了；看看爐子的位置是不是正確。

　　三、現(xiàn)在我感覺汞真的難測了。以前汞的曲線還能做好，現(xiàn)在汞的曲線都老是做不好。現(xiàn)象就是前面二個或三個點還正常，到第四個點突然就下降了許多。而第五個點正常。有時候幾個點都不正常。很難一次就做出3個9的曲線。

　　我也經常遇到你的問題，我的感覺是，儀器條件降低時，線形比較好。還有就是可能你用的汞燈可能有問題，它的壽命不長，檢測的時候注意觀察一下，看汞燈是否有閃爍現(xiàn)象。

　　你說前幾個值好，但是后面的有問題。應該可以排除試劑方面的問題。

　　四、冷法與熱法測定汞的區(qū)別主要在什么地方？僅僅是硼氫化鉀用量的不同嗎？ 2）AFS-2202E的爐溫是否可調 3）測定汞時空白值最大不能超過多少？

　　1、原子化溫度。

　　2、是可以調的，PT電位器。

　　3、沒有最高上限，只有合適就可以了

　　五、原子熒光儀海光2201，昨天將堵塞的石英管取出洗凈后安上。今天測定的時候，儀器出現(xiàn)不能自動識別燈和開氬氣后石英管中出現(xiàn)向上噴水的現(xiàn)象。請問是什么原因出現(xiàn)以上問題的？

　　1. 不能識別燈是程序的事；另外的可能是氣路的事。

　　2. 氣路應該沒問題，可能是液封水加多了吧，另一個可能是反應太劇烈了

　　3. 有機質太多也有可能出現(xiàn)那種現(xiàn)象。

　　六、做原子熒光的時候，我的儀器經常會出現(xiàn)“超8V錯誤”，不知道在哪些情況下會出現(xiàn)？

　　1.樣品中濃度很高，超出儀器的讀數(shù)范圍;

　　2.儀器在測量過程中，你老是動其它的東西。比如打開其它軟件，或者不停的點報告看結果，點原始記錄看濃度。這一點我覺得是原子熒光本身軟件的問題，像其它國外進口的儀器在測量時，不管你干什么它都照常工作。

　　3.儀器負高壓塊有問題可能會出現(xiàn)上述情況。

　　七、請教各位AFS-930沒有載氣流通的原因是什么？明明鋼瓶里的氣是新?lián)Q的，且有氣體流出。

　　可能的原因是壓力過低。

　　八、氣液分離裝置能不能拆下來洗一下呀？

　　能洗，20%的鹽酸，加熱

　　九、測AS及PB時標樣中要不要加相應的還原劑及氧化劑？

　　應該加的，As加還原劑，因為只有三價As才能定量還原生成氫化物，五價的反應速度太慢。Pb要加氧化劑，道理差不多。

　　十、如何做食品（蔬菜）中的As、Hg？

　　如果樣品量多，可以考慮一次溶樣，再分取測兩種元素。

　　我的方法是：取樣品0.3——5克，干樣0.5左右，濕樣3-5克，置于100ML三角瓶中，加HNO3 10ML,在電熱板上消解盡量完全即可。