產(chǎn)品詳情
化工產(chǎn)品的水分測定的方法選擇:
在很多液體化工產(chǎn)品和中間體中，水分含量是產(chǎn)品質(zhì)量的重要標志之一。過多的水分會破壞化學反應(yīng)，產(chǎn)生副產(chǎn)品，降低收率。
檢測依據(jù)
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
檢測范圍
本標準規(guī)定了用卡爾·費休目測法和電量法測定樣品游離水或結(jié)晶水含量的通用方法。適用于大部分有機和無機固、液體化工產(chǎn)品中游離水或結(jié)晶水含量的測定;不適用于能與卡爾·費體試劑的主要成分反應(yīng)并生產(chǎn)水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測定。
原理
存在于試樣中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)與已知滴定度的卡爾·費休試劑(碘、二氧化硫、bi啶和甲醇組成的溶液)進行定量反應(yīng)。
注: 甲醇可用乙二醇甲醚代替。用此試劑，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些醛和酮類化工產(chǎn)品的水分。
卡爾費休容量法水分測定過程
在卡爾費休容量法水分測定儀中，有幾種可供選擇的種類，其連接、測定也有所不同，但測定的基本過程相似。其測定過程如下：
1. 消除溶液空白
在反應(yīng)池中加入無水甲醇試劑10-15ml(浸沒電ji)，打開滴定管開始注液，將卡爾費休試劑注入反應(yīng)池，直至甲醇中的微量水分wan全反應(yīng)完畢，儀器將自動停止并發(fā)出報警聲。
2.標定卡爾費休試劑
按復(fù)零鍵，用容量為10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應(yīng)池中，按滴定開始鍵，儀器開始自動滴定，到達終點時蜂鳴器響，到達終點時指示燈亮，此時數(shù)碼管顯示的就是10毫克水所消耗的卡爾費休液的體積數(shù)，由此可計算出每毫升卡爾費休消耗的水的量。
F=10/A
式中：F-每毫升卡爾費休溶液消耗水的量 10—稱取水的質(zhì)量(毫克)
A一滴定所消耗的卡爾費休試劑的量
3、 測定水分含量
按復(fù)零鍵，用取樣器取10ml被測的樣品，加入反應(yīng)池中。按滴定開始鍵，開始進行滴定，到達終點時蜂鳴器響，終點指示燈亮，其結(jié)果按下式計算：
水分含量=A1×F/10000
式中：A1一樣品所消耗的卡爾費休溶液的體積量
F一每毫升卡爾費休液消耗水的質(zhì)量 10000指加入10ml樣品的質(zhì)量數(shù)。
操作過程中需要用試劑，所以操作的時候一定要佩戴防護措施。
要得到j(luò)ing確的測試結(jié)果，水分測定儀在使用過程中除了要嚴格按照規(guī)程操作外，還應(yīng)該注意以下問題(以ZD-2型全自動水分測定儀為例)：
1. 系統(tǒng)全密閉問題。
卡爾費休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分，會導致滴定終點延遲。
2取樣的準確問題。
在標定卡爾費休試劑時需要取用10毫克水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。
3.磁性攪拌速度調(diào)整。
在反應(yīng)池中，因為滴定試劑加入時在局部，與電ji不在一處，因此攪拌速度好以快到不形成湍流為止，這樣可以快達到終點。
4.滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。
滴定時先快速以盡量縮短試驗時間，而在接近終點時應(yīng)變慢，這樣可提高計量jing確度。
5.實驗完畢后及時清洗。
當日試驗完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾費休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統(tǒng)，因為其不容易揮發(fā)，將造成下次試驗時卡爾費休試劑標定不實。
6.水分測定儀應(yīng)該遠離強磁場。
避免工作時電子顯示跳動，出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象。
7.系統(tǒng)盡量密閉。
手動的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管，以便減少空氣水分對測試結(jié)果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下，應(yīng)盡量不安排水分測試。
8.調(diào)整滴定管的滴定速度。
滴定速度太快將導致到達終點時產(chǎn)生的延時誤差較大;而滴定速度太慢則會延長測試的過程，上述干擾容易導致遲遲不到達終點，調(diào)整到1滴/秒。
各種水分測定儀的比較：
1. 紅外線干燥法、鹵素快速水分儀的儀器。
此類水分儀特點：
體積小，測定范圍比較寬，jing確度較高，性能較穩(wěn)定適合0.01%-100%的水分測量、結(jié)構(gòu)簡單。但是水分儀測試含有易揮發(fā)物質(zhì)的產(chǎn)品時不太適合。
2.卡爾費休庫侖法類儀器。
主要原理：利用化學反應(yīng)后電導率變化計算，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，體積較大，測定jing確度高，適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測定，價格較高。
該類儀器有一個缺點，就是更換溶劑時不容易找平衡。比較適合每日上百次的多頻次測試。
3.卡爾費休容量法儀器
結(jié)構(gòu)比較簡單，jing確度好，適合水分含量10PPm-10%的測定，一般用于對水分有嚴格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定，可以看出，對于一般液體化工產(chǎn)品，測定的水分含量時，應(yīng)該使用卡爾費休容量法水分測定儀，可以滿足每日數(shù)十次以下測定的要求，且經(jīng)濟性比較好。該儀器有一個特點，就是測試時可以通過目測觀察儀器是否正常。
選購水分測定儀的注意事項
在選擇購買卡爾費休容量法水分測定儀時注意以下幾點：
1.選擇時好考慮自動型儀器。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測，在達到終點后也需要手動關(guān)閉，因各人動作習慣不同而遲延，會帶來不必要誤差。
2.選擇時應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾費休試劑因為碘的存在，非常容易吸收水分，待測樣品也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
3.應(yīng)考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分，卡爾費休試劑又是腐蝕性很高的試劑，應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵，防止產(chǎn)生泄漏，導致儀器的報廢。
4.電ji問題。該部分屬于儀器的核心部件，一方面應(yīng)具有較高的靈敏度，另一方面，因其測試時浸泡在試驗池中，好選擇配備好的鉑電ji儀器，以保持電ji的壽命。
性能優(yōu)良的儀器設(shè)備、科學正確的操作方法都會大幅度提升檢測效率，在化工產(chǎn)品檢測中需要我們嚴格把控。
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